新工藝首次實現(xian)了16-DPA的(de)綠色合(he)成(cheng),其最大(da)(da)創新點在(zai)于將光化(hua)學引入16-DPA的(de)合(he)成(cheng)過程(cheng)中(zhong),從根本(ben)(ben)上解決了傳統鉻(ge)(ge)鹽氧化(hua)法污(wu)染(ran)嚴重(zhong)的(de)問題。他解釋說(shuo),傳統16-DPA生(sheng)產采(cai)用(yong)(yong)熱化(hua)學工藝,以三氧化(hua)鉻(ge)(ge)作為氧化(hua)劑(ji),不但(dan)反應過程(cheng)能耗高(gao),且每年含(han)(han)鉻(ge)(ge)廢水排(pai)放量(liang)達上萬噸,成(cheng)為巨大(da)(da)的(de)重(zhong)金屬鉻(ge)(ge)污(wu)染(ran)源。更讓人頭(tou)疼的(de)是,鉻(ge)(ge)回(hui)收(shou)成(cheng)本(ben)(ben)很(hen)高(gao),回(hui)收(shou)后(hou)的(de)利用(yong)(yong)價值卻(que)低,而從事16-DPA生(sheng)產的(de)均為中(zhong)小企業,給集中(zhong)處(chu)理含(han)(han)鉻(ge)(ge)廢棄物帶(dai)來極大(da)(da)難度(du),鉻(ge)(ge)污(wu)染(ran)已成(cheng)為制(zhi)約該行業發展的(de)瓶頸。
國家(jia)相關(guan)部(bu)門對(dui)藥企行業環保(bao)(bao)要(yao)求(qiu)的(de)(de)不斷加大打擊(ji)力(li)度嚴格(ge)要(yao)求(qiu)零污染排(pai)放(fang)的(de)(de)標(biao)準,這些(xie)不僅威脅到一些(xie)甾(zai)(zai)體藥企的(de)(de)生(sheng)(sheng)存(cun),同時(shi)使薯蕷皂(zao)素價(jia)格(ge)也(ye)(ye)隨之不斷飆升(sheng),在(zai)國際市場中國作為全球甾(zai)(zai)體原(yuan)料藥最(zui)大供貨商的(de)(de)地(di)位(wei)也(ye)(ye)會隨之動搖。即便如此我們也(ye)(ye)在(zai)不斷尋求(qiu)改變,近年來(lai),我國已經開始了微生(sheng)(sheng)物發酵植物甾(zai)(zai)醇(chun)生(sheng)(sheng)產雄(xiong)烯(xi)二(er)酮(tong)的(de)(de)先進生(sheng)(sheng)物制造工藝生(sheng)(sheng)產來(lai)解決(jue)環保(bao)(bao)問題(ti),讓(rang)我們對(dui)未來(lai)的(de)(de)良好(hao)發展充(chong)滿期(qi)待。
在國家自然科學基金資助下,中國科學院上海有機化學研究所劉志煜研究員等日前完成一項題為“經立控制環氧化全合成埃坡霉素A”的研究成果。他們用自己設計的合成路線合成的埃坡霉素A、C和異埃坡霉素D,創制了具有知識產權的埃坡霉素新類似物,并已獲得了3項發明專利。據介紹,這種比現有藥物療效要高出2000~4000倍的抗癌......孝感銷售沃氏氧化物廠家
應用1.合成黃體酮步驟1 氫化水解:先在氫化罐中加入乙醇總量2/9的乙醇溶液,在氮氣保護下投入活性鎳,再將雙烯醇酮醋酸酯與余量的乙醇混合后抽入氫化罐中,將罐內溫度升至60±5℃,溶解30分鐘以上,用氫氣將罐內空氣置換干凈,再降溫,控制溫度在10-15℃之間通氫反應2-3小時,沉降,將上清液抽入水解反應罐,將溫度控制在15-20℃之間,滴加氫氧化鈉的飽和溶液,滴加完畢,保溫在1.5-2小時,用冰醋酸回調至PH=7.0,進行減壓濃縮,回收乙醇,直至把乙醇濃縮近干,出料,冷卻至5℃以下離心甩干,用溫水洗至無明顯泡沬,再離心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。孝感銷售沃氏氧化物廠家上(shang)述原料之間的重量份比(bi)為雙烯(xi)醇酮(tong)(tong)醋酸(suan)酯(zhi):乙(yi)醇:活(huo)性(xing)(xing)鎳:氫氧(yang)化(hua)鈉飽和溶(rong)液=1:30:2:0.2;步驟2 沃氏氧(yang)化(hua):在沃氏氧(yang)化(hua)反應罐內先(xian)放入甲(jia)(jia)苯,加(jia)熱(re)脫(tuo)水,冷卻(que)至95-105℃,再加(jia)入環己酮(tong)(tong)和孕烯(xi)醇酮(tong)(tong),攪拌(ban)溶(rong)解(jie)后再次脫(tuo)水,降溫至90℃以下,投入異(yi)丙(bing)醇鋁,于(yu)110-115℃反應2小(xiao)時,冷卻(que)至80℃,加(jia)2.5%冷稀硫酸(suan),靜置分(fen)層,分(fen)去(qu)水層,甲(jia)(jia)苯層用水洗至中性(xing)(xing),然后進(jin)行水汽(qi)沖餾,將甲(jia)(jia)苯蒸出,剩(sheng)余(yu)物離(li)心甩(shuai)干,即得(de)黃體(ti)(ti)酮(tong)(tong)粗(cu)品(pin);步驟3 精制:將乙(yi)醇抽入脫(tuo)色罐中,再投入黃體(ti)(ti)酮(tong)(tong)粗(cu)品(pin),加(jia)熱(re)回流溶(rong)解(jie),再投入活(huo)性(xing)(xing)氧(yang)化(hua)鋁與活(huo)性(xing)(xing)白土,加(jia)熱(re)回流60分(fen)鐘,趁熱(re)過濾到結晶(jing)罐中進(jin)行濃(nong)縮,冷卻(que)至5℃以下,離(li)心甩(shuai)干,在70-75℃烘干,即得(de)含量達到99.3%以上(shang)的黃體(ti)(ti)酮(tong)(tong)精品(pin)。
在國家自然科學基金資助下,中國科學院上海有機化學研究所劉志煜研究員等日前完成一項題為“經立控制環氧化全合成埃坡霉素A”的研究成果。他們用自己設計的合成路線合成的埃坡霉素A、C和異埃坡霉素D,創制了具有知識產權的埃坡霉素新類似物,并已獲得了3項發明專利。孝感銷售沃氏氧化物廠家據(ju)介(jie)紹(shao),這種比現有藥物療(liao)效要(yao)高出2000~4000倍的抗癌新藥已完成前期工(gong)作,進入一類新藥的研究。