應用1.合成黃體酮步驟1 氫化水解:先在氫化罐中加入乙醇總量2/9的乙醇溶液,在氮氣保護下投入活性鎳,再將雙烯醇酮醋酸酯與余量的乙醇混合后抽入氫化罐中,將罐內溫度升至60±5℃,溶解30分鐘以上,用氫氣將罐內空氣置換干凈,再降溫,控制溫度在10-15℃之間通氫反應2-3小時,沉降,將上清液抽入水解反應罐,將溫度控制在15-20℃之間,滴加氫氧化鈉的飽和溶液,滴加完畢,保溫在1.5-2小時,用冰醋酸回調至PH=7.0,進行減壓濃縮,回收乙醇,直至把乙醇濃縮近干,出料,冷卻至5℃以下離心甩干,用溫水洗至無明顯泡沬,再離心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。江西銷售單烯批發上述原料之(zhi)間的(de)重量(liang)份比為雙烯(xi)醇(chun)酮(tong)(tong)(tong)(tong)醋(cu)酸酯:乙(yi)(yi)醇(chun):活(huo)性鎳:氫氧化鈉飽和溶液=1:30:2:0.2;步驟2 沃氏氧化:在沃氏氧化反(fan)應罐(guan)內先放入甲(jia)苯,加熱脫(tuo)水(shui)(shui),冷(leng)卻(que)至(zhi)95-105℃,再加入環己酮(tong)(tong)(tong)(tong)和孕烯(xi)醇(chun)酮(tong)(tong)(tong)(tong),攪拌溶解(jie)后再次脫(tuo)水(shui)(shui),降溫至(zhi)90℃以下,投入異丙(bing)醇(chun)鋁,于110-115℃反(fan)應2小時,冷(leng)卻(que)至(zhi)80℃,加2.5%冷(leng)稀硫酸,靜置分(fen)層,分(fen)去水(shui)(shui)層,甲(jia)苯層用水(shui)(shui)洗至(zhi)中性,然(ran)后進行水(shui)(shui)汽沖餾,將甲(jia)苯蒸(zheng)出,剩余物離(li)心甩干,即得黃(huang)體酮(tong)(tong)(tong)(tong)粗(cu)品(pin);步驟3 精制:將乙(yi)(yi)醇(chun)抽(chou)入脫(tuo)色罐(guan)中,再投入黃(huang)體酮(tong)(tong)(tong)(tong)粗(cu)品(pin),加熱回流溶解(jie),再投入活(huo)性氧化鋁與活(huo)性白(bai)土,加熱回流60分(fen)鐘,趁(chen)熱過濾到(dao)結晶(jing)罐(guan)中進行濃縮,冷(leng)卻(que)至(zhi)5℃以下,離(li)心甩干,在70-75℃烘(hong)干,即得含(han)量(liang)達到(dao)99.3%以上的(de)黃(huang)體酮(tong)(tong)(tong)(tong)精品(pin)。
國內外許多研究單位曾以過氧化氫等作為氧化劑進行16-DPA的合成研究,但目前均未達到產業化水平。為避免鉻污染,西方發達國家自2006年起就已禁止該產品的生產,全部從其他國家進口。目前,16-DPA的生產主要集中在中國、印度等發展中國家。江西銷售單烯批發據介(jie)紹,16-DPA是起(qi)到(dao)(dao)抗衰老(lao)作用的(de)一種重要生(sheng)(sheng)理活性物質,是大(da)約90%甾族藥物生(sheng)(sheng)產(chan)的(de)中間體,國際年需求約2~3萬噸,預計今后每年將以15%左(zuo)右的(de)速度遞增(zeng)。未來幾年內,科寶公司(si)有(you)意增(zeng)加一條同等規(gui)模的(de)生(sheng)(sheng)產(chan)線,同時(shi)16-DPA下游產(chan)品的(de)開發(fa)也已逐步展開,力爭到(dao)(dao)2015年在該公司(si)形成光化學產(chan)業集群。
當我國成為世界貿易組織(WTO)成員之一后,知識產權保護的壓力劇增,世界技術保護和技術創新的競爭日趨激烈,國外專利保護期內的藥品不能再隨意仿制。這給我國合成新藥的研究帶來了嚴峻的挑戰,同時也帶來了新的機遇。面對藥品專利保護的壓力,國內一些人士認為中國新藥創新的出路在于挖掘中藥潛力,發展中藥現代化技術。江西銷售單烯批發似乎合(he)(he)成新(xin)藥(yao)已不再符合(he)(he)中國(guo)國(guo)情(qing)了。誠然,現(xian)(xian)代(dai)生(sheng)物(wu)技術(shu)(shu)、基因工程技術(shu)(shu)和中藥(yao)現(xian)(xian)代(dai)化(hua)技術(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)(de)迅速(su)發展(zhan)必定會(hui)為(wei)新(xin)藥(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)發現(xian)(xian)打開一片新(xin)天(tian)地。但(dan)目(mu)前仍然作為(wei)臨床(chuang)應用的(de)(de)(de)(de)(de)主體(ti)藥(yao)物(wu)——化(hua)學合(he)(he)成藥(yao)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)新(xin)藥(yao)研究(jiu)開發也不容忽視(shi)。在我國(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)藥(yao)物(wu)創新(xin)歷史上(shang),我國(guo)獨創的(de)(de)(de)(de)(de)化(hua)學合(he)(he)成新(xin)藥(yao)品種基本為(wei)零(ling)。
國(guo)家相關部門對(dui)藥企(qi)(qi)行業環(huan)保要求的(de)(de)(de)不斷加大打(da)擊力(li)度嚴格要求零污染排放的(de)(de)(de)標準(zhun),這些不僅(jin)威(wei)脅到一些甾(zai)(zai)體藥企(qi)(qi)的(de)(de)(de)生(sheng)存,同時使薯蕷(yu)皂素價格也(ye)隨(sui)之不斷飆升(sheng),在(zai)國(guo)際市場中國(guo)作(zuo)為全球甾(zai)(zai)體原料藥最大供貨商的(de)(de)(de)地位也(ye)會隨(sui)之動搖。即便如此我們(men)(men)也(ye)在(zai)不斷尋求改變,近(jin)年來,我國(guo)已經開始了(le)微生(sheng)物發(fa)酵植物甾(zai)(zai)醇生(sheng)產(chan)雄(xiong)烯(xi)二酮(tong)的(de)(de)(de)先進生(sheng)物制造工藝生(sheng)產(chan)來解(jie)決(jue)環(huan)保問題,讓(rang)我們(men)(men)對(dui)未來的(de)(de)(de)良好發(fa)展充滿期待。
在水溶液中的電子轉移的調查是由溶劑化電子的水的脈沖輻,其是在水中電子的產生一個成熟的技術在發現動機17,18。但是,溶劑化電子的短壽命和高反應性自由基物質(例如·OH,·O 2?,·O 2 H等)的產生由于水的降解而阻礙了水在合成化學中的廣泛使用。江西銷售單烯批發反(fan)應(ying)19的(de)(de)反(fan)應(ying)性和選(xuan)擇(ze)性。此(ci)外,過(guo)量(liang)電(dian)(dian)(dian)子(zi)和自由基的(de)(de)產(chan)生(sheng)降低了(le)選(xuan)擇(ze)性電(dian)(dian)(dian)子(zi)向有機底物的(de)(de)轉(zhuan)(zhuan)移(yi)或由于多重電(dian)(dian)(dian)子(zi)轉(zhuan)(zhuan)移(yi)而引(yin)起(qi)的(de)(de)過(guo)度(du)反(fan)應(ying)20。因此(ci),在水介導(dao)的(de)(de)有機反(fan)應(ying)中,控制電(dian)(dian)(dian)子(zi)轉(zhuan)(zhuan)移(yi)途徑(jing)對于設計高產(chan)率(lv)和高選(xuan)擇(ze)性的(de)(de)反(fan)應(ying)至關(guan)重要。