雙烯廢渣是在對雙烯采用乙醇重結晶過程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般為雙烯產量的15 %~20%,大多數生產廠家以 3000~5000元/價格作為燃料出售。如何回收和利用這一廢渣,是目前生產廠家降低生產成本,提高產品的收率和減少三廢排放需要解決的一個主要技術問題。廢渣的組成為:回收工藝流程為:1. 廢渣置反應罐中夾套加熱,控制溫度不超過100℃,減壓45分鐘,以除去少量水份和有機溶媒。2. 用廢渣量的2.5倍xs的120#溶劑汽油回流萃取。回流30分鐘,靜置30分鐘。重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發3. 提取(qu)液(ye)合并于(yu)常壓(ya)濃(nong)縮(suo)至廢渣體(ti)積的1/3,回收汽油可套(tao)用。4. 濃(nong)縮(suo)液(ye)冷至50℃左(zuo)右,沖入濃(nong)縮(suo)液(ye)體(ti)積1.2 倍量的甲醇(chun)(工業品(pin)(pin)(pin)),在攪(jiao)拌下冷至 0-5℃,靜(jing)置過(guo)夜。5. 5 ℃以下甩濾,得(de)粗(cu)晶體(ti),自然干(gan)燥(zao)。6. 粗(cu)晶體(ti)用2倍量的冰醋酸回流溶解,停(ting)止(zhi)加(jia)熱,攪(jiao)拌冷至5℃,沖入粗(cu)品(pin)(pin)(pin)體(ti)4倍量的水,水析(xi)15分鐘后過(guo)濾。7. 所得(de)雙烯(xi)粗(cu)品(pin)(pin)(pin),水洗至中性(PH 6-7)。8. 加(jia)雙烯(xi)粗(cu)品(pin)(pin)(pin)1.5倍量的水煮沸成(cheng)(cheng)球(qiu),濾去水液(ye),真空干(gan)燥(zao),加(jia)入粗(cu)晶體(ti)2倍量的乙醇(chun),回流45分鐘后抽(chou)入結(jie)晶罐。9. 0-6℃結(jie)晶 30分鐘,放料,甩干(gan),于(yu)烘(hong)箱(xiang)中干(gan)燥(zao),得(de)雙烯(xi)成(cheng)(cheng)品(pin)(pin)(pin),對(dui)廢渣計收率為4.59 %。
16一DPA主要采用鉻酐氧化制備工藝,其生產過程已成 為重金屬鉻的重要污染源之一。重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發因(yin)此,我國現(xian)已對16一(yi) DPA限制出口。由此可見,開發16一(yi)DPA環(huan)境友好工(gong)藝, 已成(cheng)為(wei)業界(jie)亟待解(jie)決(jue)的重(zhong)大(da)課(ke)題(ti)。 三、光化(hua)(hua)(hua)學合(he)成(cheng)1 6一(yi)DPA技術原(yuan)理(li) 本工(gong)藝技術以黃姜、穿地龍等植(zhi)物(wu)提取(qu)物(wu)薯(shu)蕷(yu)皂(zao)(zao)苷 元(yuan)為(wei)起始(shi)原(yuan)料(liao),利(li)用空氣中的氧(yang)(yang)作為(wei)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)劑,通過(guo)光能引 發氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)反應(ying)(ying),生(sheng)產16一(yi)DPA,即薯(shu)蕷(yu)皂(zao)(zao)苷元(yuan)經熱(re)(re)裂(lie)解(jie)、光 萬(wan)方數據 敏(min)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)反應(ying)(ying)和加(jia)熱(re)(re)消除三步反應(ying)(ying)轉化(hua)(hua)(hua)成(cheng)為(wei)16一(yi)DPA(見 圖2)。研究表明,光敏(min)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)反應(ying)(ying)為(wei)單重(zhong)態(tai)(tai)(tai)氧(yang)(yang)機制,光敏(min)劑 吸(xi)收(shou)光子(zi)(zi)后首先到達激發單重(zhong)態(tai)(tai)(tai),經系(xi)間竄越到達激發 三重(zhong)態(tai)(tai)(tai),進而將激發能轉移給基(ji)態(tai)(tai)(tai)氧(yang)(yang)分(fen)子(zi)(zi),生(sheng)成(cheng)高氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)活 薯(shu)蕷(yu)皂(zao)(zao)靜元(yuan) 假薯(shu)蕷(yu)皂(zao)(zao)苷元(yuan)醋酸(suan)酯光敏(min)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)節能環(huan)酬(chou)黑慧甚蕊ii 性物(wu)種單重(zhong)態(tai)(tai)(tai)氧(yang)(yang)。
基本信息:中文名稱 沃氏物中文別名 1,3-二乙基-3Β-甲氧基腺甾-2,5(10)-二烯-17-酮;18-甲基-3-甲氧;基-2,5(10)雌甾二烯-17-酮;左炔諾孕酮雜質R;18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3b-甲氧基-17-酮;英文名稱 Methoxydienone重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發英(ying)文別名 CAS號 2322-77-2分子(zi)式 C20H28O2分子(zi)量 300.43500生(sheng)產方(fang)法:用3-甲氧(yang)(yang)基(ji)(ji)-18-甲基(ji)(ji)-1,3,5(10),8-雌甾(zai)四烯(xi)-17-酮先后以鉀硼氫、鋰-氨(an)還原(yuan),生(sheng)成3-甲氧(yang)(yang)基(ji)(ji)-18-甲基(ji)(ji)2,5(10)雌甾(zai)二烯(xi)-17-醇(chun),然后以環己酮-異丙醇(chun)鋁氧(yang)(yang)化(hua)(沃氏氧(yang)(yang)化(hua))制(zhi)得該品(pin)。
薯蕷皂素產品的收率由85%增高到98%,純度達96.7%;雙烯醇酮醋酸酯收率由60.6%提高到67.5%,純度達到95.9%。重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發經(jing)生產穩(wen)定性驗證(zheng),產品質量符(fu)合要(yao)求,生產性能(neng)穩(wen)定。項(xiang)目同(tong)時開發了一(yi)種新的(de)雙烯醇(chun)酮醋(cu)酸酯(zhi)生產方法,有效地解決了鉻廢水的(de)排放問題。生產污(wu)水經(jing)處理后可(ke)達到農田灌(guan)溉水的(de)排放要(yao)求。項(xiang)目至今已申請專利共(gong)7項(xiang)。
在水溶液中的電子轉移的調查是由溶劑化電子的水的脈沖輻,其是在水中電子的產生一個成熟的技術在發現動機17,18。但是,溶劑化電子的短壽命和高反應性自由基物質(例如·OH,·O 2?,·O 2 H等)的產生由于水的降解而阻礙了水在合成化學中的廣泛使用。重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發反(fan)(fan)應(ying)(ying)19的(de)反(fan)(fan)應(ying)(ying)性(xing)(xing)和選擇性(xing)(xing)。此外,過(guo)(guo)量電(dian)子和自(zi)由基的(de)產生降低(di)了選擇性(xing)(xing)電(dian)子向有機(ji)底物的(de)轉移(yi)或(huo)由于多(duo)重電(dian)子轉移(yi)而引起的(de)過(guo)(guo)度反(fan)(fan)應(ying)(ying)20。因此,在水介導的(de)有機(ji)反(fan)(fan)應(ying)(ying)中,控制電(dian)子轉移(yi)途徑對于設計高(gao)產率(lv)和高(gao)選擇性(xing)(xing)的(de)反(fan)(fan)應(ying)(ying)至關(guan)重要。
光化學合成甾體藥物中間體16-DPA 徐賓朋 張維秀 光化學是有機化學中迅速發展起來的新領域, 它是研究處于電子激發態的原子和分子結構及其物理和化學行為的一門科學。 光化學反應是研究分子吸光到達其激發態后的反應, 也就是光作用于某種物質而使該物質發生化學變化。這里“光”是一種特殊的、能夠參與反應的試劑,它以潔凈、節能、高效為特點,為有機合成化學提供了新途徑、新方法和新技術,為現代有機合成的發展注入了新的活力。其中,光氧化反應是上世紀中葉發展起來的重要有機反應, 在有機合成化學領域中的應用近年來受到了科學家們的廣泛重視。重慶銷售雙烯醇酮醋酸酯批發