新工藝首次實現了16-DPA的綠色合成,其最大創新點在于將光化學引入16-DPA的合成過程中,從根本上解決了傳統鉻鹽氧化法污染嚴重的問題。山西生產醋酸孕酮(單酯)廠家他解(jie)釋說,傳(chuan)統16-DPA生(sheng)產(chan)(chan)采用熱(re)化(hua)(hua)學工(gong)藝,以(yi)(yi)三氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鉻(ge)(ge)作為氧(yang)(yang)化(hua)(hua)劑(ji),不但反應過程能(neng)耗高(gao),且每年含鉻(ge)(ge)廢水排放(fang)量達上萬噸,成(cheng)為巨(ju)大的(de)重金屬鉻(ge)(ge)污染(ran)(ran)源。更讓(rang)人頭疼(teng)的(de)是,鉻(ge)(ge)回收成(cheng)本很高(gao),回收后的(de)利用價值卻低,而從(cong)事(shi)16-DPA生(sheng)產(chan)(chan)的(de)均為中小企(qi)業,給集中處(chu)理含鉻(ge)(ge)廢棄物(wu)帶來極大難度,鉻(ge)(ge)污染(ran)(ran)已成(cheng)為制約該行(xing)業發展的(de)瓶頸(jing)。國內外(wai)許多研究(jiu)(jiu)單位(wei)曾以(yi)(yi)過氧(yang)(yang)化(hua)(hua)氫等作為氧(yang)(yang)化(hua)(hua)劑(ji)進行(xing)16-DPA的(de)合成(cheng)研究(jiu)(jiu),但目(mu)前均未達到產(chan)(chan)業化(hua)(hua)水平(ping)。為避免(mian)鉻(ge)(ge)污染(ran)(ran),西方發達國家自2006年起(qi)就已禁止(zhi)該產(chan)(chan)品的(de)生(sheng)產(chan)(chan),全(quan)部從(cong)其他國家進口。
雙烯廢渣是在對雙烯采用乙醇重結晶過程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般為雙烯產量的15 %~20%,大多數生產廠家以 3000~5000元/價格作為燃料出售。如何回收和利用這一廢渣,是目前生產廠家降低生產成本,提高產品的收率和減少三廢排放需要解決的一個主要技術問題。廢渣的組成為:回收工藝流程為:1. 廢渣置反應罐中夾套加熱,控制溫度不超過100℃,減壓45分鐘,以除去少量水份和有機溶媒。2. 用廢渣量的2.5倍xs的120#溶劑汽油回流萃取。回流30分鐘,靜置30分鐘。山西生產醋酸孕酮(單酯)廠家3. 提取液(ye)合并于(yu)常(chang)壓濃縮(suo)至(zhi)廢渣體(ti)積的(de)1/3,回收汽油可套用。4. 濃縮(suo)液(ye)冷(leng)至(zhi)50℃左(zuo)右,沖入(ru)濃縮(suo)液(ye)體(ti)積1.2 倍量(liang)(liang)的(de)甲醇(chun)(工業品(pin)),在(zai)攪拌下冷(leng)至(zhi) 0-5℃,靜置過夜。5. 5 ℃以下甩(shuai)濾,得(de)(de)粗晶體(ti),自然干(gan)燥。6. 粗晶體(ti)用2倍量(liang)(liang)的(de)冰醋(cu)酸回流(liu)溶解(jie),停止加熱(re),攪拌冷(leng)至(zhi)5℃,沖入(ru)粗品(pin)體(ti)4倍量(liang)(liang)的(de)水,水析15分(fen)鐘后過濾。7. 所得(de)(de)雙烯粗品(pin),水洗至(zhi)中性(PH 6-7)。8. 加雙烯粗品(pin)1.5倍量(liang)(liang)的(de)水煮(zhu)沸成(cheng)球,濾去(qu)水液(ye),真空(kong)干(gan)燥,加入(ru)粗晶體(ti)2倍量(liang)(liang)的(de)乙(yi)醇(chun),回流(liu)45分(fen)鐘后抽入(ru)結(jie)晶罐。9. 0-6℃結(jie)晶 30分(fen)鐘,放料(liao),甩(shuai)干(gan),于(yu)烘箱(xiang)中干(gan)燥,得(de)(de)雙烯成(cheng)品(pin),對廢渣計收率為(wei)4.59 %。
基于這 些優點,光氧化反應的研究和應用對于生物學、醫學、環 境科學等都具有重要意義,且在有機合成中也占有特殊 地位。山西生產醋酸孕酮(單酯)廠家目前(qian),利用(yong)(yong)光氧化(hua)反應(ying)合成藥(yao)物及香(xiang)料(liao)等(deng)研究已取(qu) 得(de)了很大進(jin)展。 二、16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)DPA簡(jian)介 16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)DPA(結(jie)構式見圖1)是(shi)(shi)(shi)16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)脫氫(qing)孕(yun)甾雙(shuang)稀醇(chun)(chun)酮(tong)(tong) 醋酸(suan)酯的簡(jian)稱,英文(wen)名稱:16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)Dehydmpregnen010ne Ae一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi) 20lO年第2期 40 etate;別名:雙(shuang)烯醇(chun)(chun)酮(tong)(tong)醋酸(suan)酯、雙(shuang)烯或16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)DPA;化(hua)學名: 3p一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)羥基一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)孕(yun)甾一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)5,16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二烯一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)20一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)酮(tong)(tong)一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)3一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醋酸(suan)酯;分子式: C23H3203;分子量:356.50;性狀:白色結(jie)晶性粉末,無異 嗅、無氣味,在(zai)空氣中穩定,易溶(rong)于(yu)(yu)乙醇(chun)(chun)、甲醇(chun)(chun),不溶(rong)于(yu)(yu) 16一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)DPA結(jie)構式16-DPA是(shi)(shi)(shi)甾體藥(yao)物的主要(yao)原料(liao)中間體.是(shi)(shi)(shi)以皂素 為原料(liao)深(shen)度加工的激素類藥(yao)物的主要(yao)原料(liao)中間體,經(jing)過 進(jin)一(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)步(bu)加工可制成氫(qing)化(hua)可的松、強的松、膚氫(qing)松和地塞米 松等(deng)藥(yao)品,具(ju)有影響糖代謝、抗炎、抗毒、抗休克(ke)及抗過敏 作(zuo)用(yong)(yong),主要(yao)用(yong)(yong)于(yu)(yu)治療腎(shen)上(shang)腺皮質功能(neng)不足和免疫性疾(ji)病(bing)。
高端濾波器設計和制造方面由國外巨頭壟斷,國內廠家仍存在很大技術瓶頸,高端射頻濾波器芯片及模組研發和產業化項目的建設有助于打破國外廠商在高端濾波器壟斷。山西生產醋酸孕酮(單酯)廠家卓勝微募投高端濾(lv)波(bo)器(qi)項目通(tong)過與(yu)Foundry合(he)作(zuo)共建(jian)(jian)生產(chan)專線(可能與(yu)GCS合(he)作(zuo)建(jian)(jian)設常州項目),公(gong)司可達到(dao)兼具設計研(yan)究、晶圓制造、封(feng)裝測試的全(quan)產(chan)業(ye)(ye)鏈參(can)與(yu),有望加速自身高端濾(lv)波(bo)器(qi)和射頻(pin)模組研(yan)發和產(chan)業(ye)(ye)化進度(du)。