雙烯廢渣是在對雙烯采用乙醇重結晶過程中回收乙醇后排放的高沸物，排出量一般為雙烯產量的15 %～20%，大多數生產廠家以 3000～5000元/價格作為燃料出售。如何回收和利用這一廢渣，是目前生產廠家降低生產成本，提高產品的收率和減少三廢排放需要解決的一個主要技術問題。廢渣的組成為：回收工藝流程為：1. 廢渣置反應罐中夾套加熱，控制溫度不超過100℃，減壓45分鐘，以除去少量水份和有機溶媒。2. 用廢渣量的2.5倍xs的120#溶劑汽油回流萃取。回流30分鐘，靜置30分鐘。宜昌生產甾體激素醫藥中間體廠家3. 提取液合(he)并于常壓濃(nong)(nong)縮(suo)至廢渣體積(ji)(ji)的(de)(de)(de)1/3，回收汽油可套(tao)用(yong)。4. 濃(nong)(nong)縮(suo)液冷(leng)至50℃左(zuo)右，沖(chong)入濃(nong)(nong)縮(suo)液體積(ji)(ji)1.2 倍(bei)量的(de)(de)(de)甲醇(chun)（工業品(pin)(pin)），在攪(jiao)拌下冷(leng)至 0-5℃，靜置過夜。5. 5 ℃以下甩濾(lv)(lv)，得粗(cu)晶體，自(zi)然干(gan)(gan)燥。6. 粗(cu)晶體用(yong)2倍(bei)量的(de)(de)(de)冰醋酸(suan)回流溶解，停止(zhi)加(jia)熱，攪(jiao)拌冷(leng)至5℃，沖(chong)入粗(cu)品(pin)(pin)體4倍(bei)量的(de)(de)(de)水，水析(xi)15分鐘后過濾(lv)(lv)。7. 所得雙(shuang)烯(xi)粗(cu)品(pin)(pin)，水洗至中性（PH 6-7）。8. 加(jia)雙(shuang)烯(xi)粗(cu)品(pin)(pin)1.5倍(bei)量的(de)(de)(de)水煮沸成球，濾(lv)(lv)去水液，真空干(gan)(gan)燥，加(jia)入粗(cu)晶體2倍(bei)量的(de)(de)(de)乙醇(chun)，回流45分鐘后抽入結(jie)晶罐。9. 0-6℃結(jie)晶 30分鐘，放料，甩干(gan)(gan)，于烘(hong)箱中干(gan)(gan)燥，得雙(shuang)烯(xi)成品(pin)(pin)，對廢渣計收率(lv)為4.59 %。

背景及概述雙烯醇酮醋酸酯化學名稱為 5, 16-孕甾雙烯-3β-醇- 20-酮醋酸酯（簡稱雙烯），是合成甾體激素類藥物的重要中間體，以其為原料可以制造腎上腺皮質激素（如氫化可的松、氫化潑尼松）、糖皮質激素類藥物、蛋白同化激素類、雌（雄）性激素類、黃體激素類的藥物等。其合成原料有薯蕷皂素和茄次堿兩種，以茄次堿為原料合成雙烯，步驟多，反應時間長，收率不理想。由于薯蕷皂素原料的缺乏，西方國家越來越重視以茄次堿為原料的合成方法的研究。我國薯蕷皂素產量大，黃姜、串地龍等植物中都有2％以上的含量，不僅可以滿足國內需求，還可大量供應國際市場。宜昌生產甾體激素醫藥中間體廠家國內(nei)各(ge)生(sheng)產(chan)(chan)(chan)廠家均(jun)以(yi)薯蕷皂素為原料(liao)，經(jing)裂解(jie)、氧化、水解(jie)三步(bu)反(fan)應(ying)合成(cheng)雙(shuang)烯。雙(shuang)烯生(sheng)產(chan)(chan)(chan)原料(liao)來(lai)源廣、價(jia)值高(gao)(gao)、市場前景極(ji)好。但(dan)工業生(sheng)產(chan)(chan)(chan)的(de)平(ping)均(jun)收(shou)率只有72％，生(sheng)產(chan)(chan)(chan)成(cheng)本高(gao)(gao)，利潤微薄，有的(de)生(sheng)產(chan)(chan)(chan)廠家已經(jing)面臨倒閉。如何提(ti)高(gao)(gao)雙(shuang)烯收(shou)率已經(jing)成(cheng)為一個亟待解(jie)決(jue)的(de)問題。

在國家自然科學基金資助下，中國科學院上海有機化學研究所劉志煜研究員等日前完成一項題為“經立控制環氧化全合成埃坡霉素A”的研究成果。他們用自己設計的合成路線合成的埃坡霉素A、C和異埃坡霉素D，創制了具有知識產權的埃坡霉素新類似物，并已獲得了3項發明專利。宜昌生產甾體激素醫藥中間體廠家據(ju)介紹，這種比現有藥(yao)物(wu)療效要高出2000～4000倍(bei)的抗癌新藥(yao)已完成(cheng)前(qian)期工作，進(jin)入一(yi)類新藥(yao)的研究。

英文名稱:16，17-a-Epoxyprogesterone;化學名:16.17a- 環氧 -4- 孕甾烯 -3.20- 二酮，沃氏氧化物;分子式:C21H28O3;性狀:白色或類白色結晶性粉末，無臭，微溶于乙醇、甲醇、甲苯;用途:合成性激素和其他甾體激素藥物的重要中間體。宜昌生產甾體激素醫藥中間體廠家

目前公司(si)(si)楊府(fu)新廠(chang)區的(de)多個產品(pin)(pin)已(yi)有海外(wai)備案，28個原料(liao)藥(yao)(yao)產品(pin)(pin)已(yi)經(jing)通過國(guo)內的(de)GMP檢查，新產能(neng)預計將逐步(bu)釋放。制劑(ji)(ji)：多產品(pin)(pin)協同，規模效應(ying)持(chi)續體(ti)(ti)現(xian)據(ju)newport統計，全球(qiu)年(nian)銷售(shou)10億美元(yuan)以上(shang)的(de)甾(zai)體(ti)(ti)藥(yao)(yao)物，公司(si)(si)（仙琚制藥(yao)(yao)+Newchem）已(yi)布局15個產品(pin)(pin)的(de)原料(liao)藥(yao)(yao)。中長期(qi)來看，針對這些10億美元(yuan)+品(pin)(pin)種(zhong)(zhong)，公司(si)(si)一方面可發(fa)揮自有API品(pin)(pin)種(zhong)(zhong)的(de)質量、規模優(you)勢(shi)，領一方面，基于(yu)原料(liao)藥(yao)(yao)能(neng)力去加速(su)開發(fa)大品(pin)(pin)種(zhong)(zhong)制劑(ji)(ji)成為最大看點。目前公司(si)(si)的(de)黃體(ti)(ti)酮(tong)膠囊(nang)劑(ji)(ji)（已(yi)拓展輔助生殖適應(ying)癥、穩定增(zeng)長）、羅庫溴銨(an)注射液（臨床(chuang)滲透率(lv)將持(chi)續提升、市占率(lv)約60%）、糠(kang)酸(suan)莫米(mi)松(song)鼻(bi)噴霧(wu)劑(ji)(ji)（研替代空(kong)間大、各省份招標放量）等品(pin)(pin)種(zhong)(zhong)貢獻(xian)主力銷量。

基于這 些優點，光氧化反應的研究和應用對于生物學、醫學、環 境科學等都具有重要意義，且在有機合成中也占有特殊 地位。宜昌生產甾體激素醫藥中間體廠家目前，利用(yong)光氧化反應合成(cheng)藥(yao)(yao)物及(ji)香料(liao)等研(yan)究已取 得了(le)很(hen)大進(jin)展。 二(er)、16一(yi)(yi)DPA簡介 16一(yi)(yi)DPA(結構式(shi)見圖1)是(shi)16一(yi)(yi)脫氫孕(yun)甾(zai)雙稀醇酮 醋(cu)酸酯(zhi)的(de)(de)簡稱，英文(wen)名稱:16一(yi)(yi)Dehydmpregnen010ne Ae一(yi)(yi) 20lO年第2期 40 etate;別名:雙烯(xi)醇酮醋(cu)酸酯(zhi)、雙烯(xi)或16一(yi)(yi)DPA;化學(xue)名: 3p一(yi)(yi)羥(qian)基(ji)一(yi)(yi)孕(yun)甾(zai)一(yi)(yi)5，16一(yi)(yi)二(er)烯(xi)一(yi)(yi)20一(yi)(yi)酮一(yi)(yi)3一(yi)(yi)醋(cu)酸酯(zhi);分子式(shi): C23H3203;分子量:356.50;性狀:白色結晶性粉末，無異(yi) 嗅(xiu)、無氣味，在空氣中穩定，易溶于乙醇、甲醇，不溶于 16一(yi)(yi)DPA結構式(shi)16-DPA是(shi)甾(zai)體藥(yao)(yao)物的(de)(de)主(zhu)(zhu)要原(yuan)(yuan)料(liao)中間體.是(shi)以(yi)皂(zao)素(su) 為原(yuan)(yuan)料(liao)深度加(jia)工(gong)的(de)(de)激(ji)素(su)類(lei)藥(yao)(yao)物的(de)(de)主(zhu)(zhu)要原(yuan)(yuan)料(liao)中間體，經過 進(jin)一(yi)(yi)步加(jia)工(gong)可制成(cheng)氫化可的(de)(de)松、強的(de)(de)松、膚氫松和地塞米(mi) 松等藥(yao)(yao)品，具有影響糖代(dai)謝、抗(kang)(kang)炎、抗(kang)(kang)毒、抗(kang)(kang)休克(ke)及(ji)抗(kang)(kang)過敏 作用(yong)，主(zhu)(zhu)要用(yong)于治療(liao)腎上腺皮質功能不足和免疫性疾病。