專利名稱：一種氧橋物的生產方法技術領域：本發明涉及一種氧橋物的生產方法。襄陽銷售單烯醇酮醋酸酯批發背景(jing)技術：氧(yang)(yang)(yang)橋(qiao)物(wu)(wu)(wu)(wu)是(shi)(shi)雙烯(xi)醇酮經3位(wei)水解，16、 17位(wei)環氧(yang)(yang)(yang)經兩步化學反(fan)(fan)應(ying)得到的(de)(de)(de)一種甾體激 素(su)中間體，是(shi)(shi)生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)沃(wo)氏(shi)氧(yang)(yang)(yang)化物(wu)(wu)(wu)(wu)重要的(de)(de)(de)工(gong)序(xu)原(yuan)料，而沃(wo)氏(shi)氧(yang)(yang)(yang)化物(wu)(wu)(wu)(wu)是(shi)(shi)生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)地塞米(mi)松重要而不可 替代的(de)(de)(de)主要原(yuan)料。由于氧(yang)(yang)(yang)橋(qiao)物(wu)(wu)(wu)(wu)生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)過(guo)(guo)程(cheng)中使(shi)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)溶劑是(shi)(shi)甲醇，在環氧(yang)(yang)(yang)反(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)程(cheng)產(chan)(chan)(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)氧(yang)(yang)(yang)氣及 副(fu)產(chan)(chan)(chan)物(wu)(wu)(wu)(wu)過(guo)(guo)氧(yang)(yang)(yang)化鈉，易發生(sheng)(sheng)(sheng)爆炸的(de)(de)(de)危險；目前在生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)過(guo)(guo)程(cheng)中常用(yong)(yong)氮氣保護，生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)出(chu)的(de)(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)橋(qiao)物(wu)(wu)(wu)(wu) 用(yong)(yong)高效液相分析，氧(yang)(yang)(yang)橋(qiao)物(wu)(wu)(wu)(wu)的(de)(de)(de)含(han)量(liang)(liang)在95%左右，熔點(dian)《184t:，工(gong)序(xu)產(chan)(chan)(chan)品質量(liang)(liang)不高，對后續反(fan)(fan) 應(ying)——沃(wo)氏(shi)氧(yang)(yang)(yang)化反(fan)(fan)應(ying)影響較大，成為制約提高沃(wo)氏(shi)氧(yang)(yang)(yang)化物(wu)(wu)(wu)(wu)收率、質量(liang)(liang)，降低生(sheng)(sheng)(sheng)產(chan)(chan)(chan)成本(ben)的(de)(de)(de)關鍵 工(gong)序(xu)之一。

根據《中華人民共和國環境影響評價法》及《建設項目環境保護管理條例》的有關規定，為完善項目環境影響評價手續，湖北民生生物醫藥有限公司于2014年3月委托湖北天亮環保科技開發有限公司（宜昌市環境保護研究所全額出資成立的國有獨資公司，國環評證乙字第2606號）開展“湖北民生生物醫藥有限公司年產雙烯200噸技改擴建項目（含原150t/a皂素生產線的關停、污水處理站擴建）”的環境影響評價工作（年產120噸沃氏擴建項目同期另行組織開展環境影響評價工作）。襄陽銷售單烯醇酮醋酸酯批發

化學選擇性的有機轉化的發展是在合成化學的最根本的任務之一，因為它減少了材料消耗，多余的修整和在反應中再官能化步驟21，22。襄陽銷售單烯醇酮醋酸酯批發特別地，通(tong)過(guo)控制電子轉(zhuan)(zhuan)移途(tu)徑在(zai)水(shui)介導的(de)反應中(zhong)實(shi)現化(hua)(hua)學(xue)選擇(ze)性(xing)，可使單一反應物(wu)轉(zhuan)(zhuan)化(hua)(hua)為(wei)具有不同功能的(de)結構多樣的(de)產物(wu)。但是(shi)，以前尚未研(yan)究過(guo)基本反應在(zai)水(shui)中(zhong)的(de)化(hua)(hua)學(xue)選擇(ze)性(xing)，例如氧化(hua)(hua)和還(huan)原。在(zai)本文中(zhong)，我們報告了通(tong)過(guo)控制無機(ji)[Ca 24 Al] 的(de)分子間電子轉(zhuan)(zhuan)移途(tu)徑，使水(shui)中(zhong)的(de)1,2-二酮還(huan)原和氧化(hua)(hua)的(de)化(hua)(hua)學(xue)選擇(ze)性(xing)反應28 ? 64 ] 4+ ?4E -電子晶體(ti)。

使用部分氧化的THF-H 2 O共溶劑后，對苯甲酸3a進行鑒定后，我們將反應氣氛從惰性氬氣改為分子氧作為末端氧化劑，從而增加了氧分子的量。取決于每個溶劑系統中氧分子的不同溶解度。我們最初在60°C的氧氣氣氛下于MeOH-H 2 O（v / v = 1：3）中將苯甲醚1a與2.0當量的駐極體進行反應，以36％的收率獲得苯甲酸3a（表2，表1）。襄陽銷售單烯醇酮醋酸酯批發在水(shui)中(zhong)使(shi)用DMF，DMSO和(he)MeCN溶劑可獲得苯甲(jia)酸(suan)3a產量適中(zhong)（最高53％；表2，條目(mu)(mu)2-4）。使(shi)用THF-H 2 O助(zhu)溶劑優化反應，該助(zhu)溶劑提(ti)供最佳收率（96％；表2，條目(mu)(mu)5-7）。