應用1.合成黃體酮步驟1 氫化水解:先在氫化罐中加入乙醇總量2/9的乙醇溶液,在氮氣保護下投入活性鎳,再將雙烯醇酮醋酸酯與余量的乙醇混合后抽入氫化罐中,將罐內溫度升至60±5℃,溶解30分鐘以上,用氫氣將罐內空氣置換干凈,再降溫,控制溫度在10-15℃之間通氫反應2-3小時,沉降,將上清液抽入水解反應罐,將溫度控制在15-20℃之間,滴加氫氧化鈉的飽和溶液,滴加完畢,保溫在1.5-2小時,用冰醋酸回調至PH=7.0,進行減壓濃縮,回收乙醇,直至把乙醇濃縮近干,出料,冷卻至5℃以下離心甩干,用溫水洗至無明顯泡沬,再離心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。臺灣生產甾體激素醫藥中間體批發上述(shu)原料(liao)之間的重量份比為(wei)雙烯醇酮醋酸(suan)酯:乙醇:活性(xing)鎳(nie):氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉飽和溶(rong)(rong)液=1:30:2:0.2;步(bu)驟2 沃氏(shi)氧(yang)(yang)化(hua)(hua):在沃氏(shi)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)反應罐(guan)內先放入(ru)甲苯,加(jia)熱脫水(shui),冷(leng)卻(que)至95-105℃,再(zai)加(jia)入(ru)環己酮和孕烯醇酮,攪拌(ban)溶(rong)(rong)解后(hou)再(zai)次脫水(shui),降溫至90℃以(yi)下,投(tou)入(ru)異丙醇鋁,于110-115℃反應2小時,冷(leng)卻(que)至80℃,加(jia)2.5%冷(leng)稀硫酸(suan),靜置分(fen)層(ceng),分(fen)去水(shui)層(ceng),甲苯層(ceng)用水(shui)洗(xi)至中(zhong)性(xing),然后(hou)進行(xing)水(shui)汽沖(chong)餾(liu),將甲苯蒸出,剩(sheng)余(yu)物(wu)離(li)心甩干(gan),即(ji)得(de)黃體酮粗(cu)品(pin)(pin);步(bu)驟3 精制(zhi):將乙醇抽入(ru)脫色罐(guan)中(zhong),再(zai)投(tou)入(ru)黃體酮粗(cu)品(pin)(pin),加(jia)熱回流溶(rong)(rong)解,再(zai)投(tou)入(ru)活性(xing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鋁與活性(xing)白土(tu),加(jia)熱回流60分(fen)鐘,趁熱過濾到(dao)結晶(jing)罐(guan)中(zhong)進行(xing)濃(nong)縮,冷(leng)卻(que)至5℃以(yi)下,離(li)心甩干(gan),在70-75℃烘(hong)干(gan),即(ji)得(de)含量達(da)到(dao)99.3%以(yi)上的黃體酮精品(pin)(pin)。
2010年為(wei)(wei)促進企業(ye)發(fa)展(zhan),湖北(bei)民生(sheng)(sheng)工(gong)(gong)貿(mao)股份有限(xian)公(gong)(gong)司(2011年更名(ming)為(wei)(wei)現用名(ming)湖北(bei)民生(sheng)(sheng)生(sheng)(sheng)物醫(yi)藥有限(xian)公(gong)(gong)司)投資1500萬(wan)元實施(shi)了年產(chan)雙(shuang)(shuang)烯200噸(dun)技改擴(kuo)建(jian)項(xiang)目(mu)(mu)(2條100t/a雙(shuang)(shuang)烯生(sheng)(sheng)產(chan)線(xian),總(zong)生(sheng)(sheng)產(chan)規模為(wei)(wei)200t/a),項(xiang)目(mu)(mu)完成后公(gong)(gong)司雙(shuang)(shuang)烯總(zong)生(sheng)(sheng)產(chan)能力達到350t/a,該項(xiang)目(mu)(mu)于2010年7月開工(gong)(gong)建(jian)設(she),2010年12月完工(gong)(gong)。由(you)于種(zhong)種(zhong)原因,公(gong)(gong)司原150t/a皂素生(sheng)(sheng)產(chan)線(xian)的關(guan)停、污水處理站擴(kuo)建(jian)、鍋爐房改造及年產(chan)雙(shuang)(shuang)烯200噸(dun)技改擴(kuo)建(jian)項(xiang)目(mu)(mu)建(jian)設(she)過程中未履行環(huan)境影響評價手續,應按規定補辦項(xiang)目(mu)(mu)的環(huan)境影響評價手續。
專利名稱:一種氧橋物的生產方法技術領域:本發明涉及一種氧橋物的生產方法。臺灣生產甾體激素醫藥中間體批發背景技(ji)術:氧(yang)橋(qiao)物(wu)是(shi)(shi)雙烯醇酮經3位水解,16、 17位環氧(yang)經兩步化(hua)(hua)(hua)(hua)學反應(ying)得到(dao)的(de)(de)一種甾體(ti)激 素中間體(ti),是(shi)(shi)生(sheng)(sheng)產(chan)沃(wo)氏(shi)(shi)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)重(zhong)要(yao)的(de)(de)工序(xu)原(yuan)料,而沃(wo)氏(shi)(shi)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)是(shi)(shi)生(sheng)(sheng)產(chan)地塞(sai)米松重(zhong)要(yao)而不(bu)可 替(ti)代的(de)(de)主要(yao)原(yuan)料。由于氧(yang)橋(qiao)物(wu)生(sheng)(sheng)產(chan)過程中使用的(de)(de)溶劑是(shi)(shi)甲(jia)醇,在環氧(yang)反應(ying)過程產(chan)生(sheng)(sheng)氧(yang)氣(qi)及 副(fu)產(chan)物(wu)過氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)鈉,易發生(sheng)(sheng)爆(bao)炸的(de)(de)危(wei)險;目前在生(sheng)(sheng)產(chan)過程中常用氮氣(qi)保護,生(sheng)(sheng)產(chan)出的(de)(de)氧(yang)橋(qiao)物(wu) 用高(gao)(gao)效液相分(fen)析,氧(yang)橋(qiao)物(wu)的(de)(de)含量(liang)在95%左右,熔(rong)點(dian)《184t:,工序(xu)產(chan)品質量(liang)不(bu)高(gao)(gao),對后續反 應(ying)——沃(wo)氏(shi)(shi)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)反應(ying)影響較大(da),成為制約提高(gao)(gao)沃(wo)氏(shi)(shi)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)物(wu)收率(lv)、質量(liang),降低生(sheng)(sheng)產(chan)成本的(de)(de)關鍵 工序(xu)之一。
博思數據發布的《2020-2026年中國醋酸去氫表雄酮行業市場發展現狀調研與投資趨勢前景分析報告》介紹了醋酸去氫表雄酮行業相關概述、中國醋酸去氫表雄酮產業運行環境、分析了中國醋酸去氫表雄酮行業的現狀、中國醋酸去氫表雄酮行業競爭格局、對中國醋酸去氫表雄酮行業做了重點企業經營狀況分析及中國醋酸去氫表雄酮產業發展前景與投資預測。臺灣生產甾體激素醫藥中間體批發您若想(xiang)(xiang)對(dui)醋酸去氫表(biao)雄酮(tong)產業有個系統(tong)的(de)(de)了解或者想(xiang)(xiang)投資醋酸去氫表(biao)雄酮(tong)行(xing)業,本報告(gao)是(shi)您不(bu)可或缺的(de)(de)重要工具。
薯蕷是合成甾體激素藥物的重要植物資源,目前野生甾體皂素資源儲量日漸瀕危,現存薯蕷資源儲量僅為四十年前的15%。我國對薯蕷皂素的年需求量為1200至1500噸,近五年的年產量在600至800噸之間,每年約有400至600噸的缺口。臺灣生產甾體激素醫藥中間體批發項目(mu)通(tong)過對69個不同來源的(de)(de)薯蕷(yu)(yu)(yu)地理種(zhong)源進行了(le)篩選,獲得皂素(su)含量大于2%的(de)(de)種(zhong)源16個,通(tong)過多種(zhong)種(zhong)植(zhi)模式、栽培(pei)(pei)(pei)方式的(de)(de)探索(suo)研(yan)究,目(mu)前已(yi)推廣種(zhong)植(zhi)示范(fan)3萬余畝(mu),三年(nian)平均畝(mu)產量3.12噸。通(tong)過研(yan)究,編撰了(le)薯蕷(yu)(yu)(yu)人(ren)工栽培(pei)(pei)(pei)技術(shu)綱要,提出了(le)薯蕷(yu)(yu)(yu)種(zhong)子、種(zhong)子苗(miao)、無性系組(zu)(zu)培(pei)(pei)(pei)苗(miao)、珠芽(ya)組(zu)(zu)培(pei)(pei)(pei)苗(miao)等的(de)(de)質量標(biao)準,為薯蕷(yu)(yu)(yu)植(zhi)物規模化人(ren)工栽培(pei)(pei)(pei)提供了(le)技術(shu)保證。對薯蕷(yu)(yu)(yu)皂素(su)和(he)雙烯醇酮醋酸(suan)酯的(de)(de)生產工藝進行了(le)全面的(de)(de)改進和(he)優(you)化,建立(li)了(le)生產全過程(cheng)的(de)(de)質量監測方法、控制(zhi)指標(biao)和(he)體系。