雙烯廢渣是在對雙烯采用乙醇重結晶過程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般為雙烯產量的15 %~20%,大多數生產廠家以 3000~5000元/價格作為燃料出售。如何回收和利用這一廢渣,是目前生產廠家降低生產成本,提高產品的收率和減少三廢排放需要解決的一個主要技術問題。廢渣的組成為:回收工藝流程為:1. 廢渣置反應罐中夾套加熱,控制溫度不超過100℃,減壓45分鐘,以除去少量水份和有機溶媒。2. 用廢渣量的2.5倍xs的120#溶劑汽油回流萃取。回流30分鐘,靜置30分鐘。陜西生產氧橋物廠家3. 提取液(ye)合并于常壓濃縮(suo)至(zhi)(zhi)廢渣(zha)體(ti)(ti)積的(de)(de)(de)1/3,回收(shou)(shou)汽油可(ke)套用。4. 濃縮(suo)液(ye)冷(leng)至(zhi)(zhi)50℃左(zuo)右,沖入濃縮(suo)液(ye)體(ti)(ti)積1.2 倍(bei)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)甲醇(工(gong)業(ye)品(pin)),在攪拌下(xia)冷(leng)至(zhi)(zhi) 0-5℃,靜置過夜。5. 5 ℃以下(xia)甩(shuai)濾(lv)(lv),得(de)粗(cu)(cu)晶(jing)體(ti)(ti),自然干燥(zao)。6. 粗(cu)(cu)晶(jing)體(ti)(ti)用2倍(bei)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)冰醋酸(suan)回流(liu)溶解,停止加熱(re),攪拌冷(leng)至(zhi)(zhi)5℃,沖入粗(cu)(cu)品(pin)體(ti)(ti)4倍(bei)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)水,水析15分(fen)鐘后過濾(lv)(lv)。7. 所(suo)得(de)雙(shuang)烯(xi)粗(cu)(cu)品(pin),水洗至(zhi)(zhi)中(zhong)(zhong)性(PH 6-7)。8. 加雙(shuang)烯(xi)粗(cu)(cu)品(pin)1.5倍(bei)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)水煮沸成(cheng)球,濾(lv)(lv)去水液(ye),真空干燥(zao),加入粗(cu)(cu)晶(jing)體(ti)(ti)2倍(bei)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)乙醇,回流(liu)45分(fen)鐘后抽入結晶(jing)罐。9. 0-6℃結晶(jing) 30分(fen)鐘,放料,甩(shuai)干,于烘箱(xiang)中(zhong)(zhong)干燥(zao),得(de)雙(shuang)烯(xi)成(cheng)品(pin),對廢渣(zha)計收(shou)(shou)率(lv)為4.59 %。
在自然界中最豐富的溶劑中,從相同的原料中選擇性合成不同產物是一個至關重要的問題,因為它可以最大程度地利用材料。由于酮可以通過親核加成反應獲得許多有機官能團,因此實現這種酮反應非常重要。陜西生產氧橋物廠家在(zai)本文中(zhong),我們報道(dao)了在(zai)水中(zhong)的(de)(de)1,2-二(er)酮化(hua)學選(xuan)擇性還原和(he)氧化(hua)反應,其從無機電(dian)子(zi)(zi)(zi)(zi)的(de)(de)[Ca發起陰離子(zi)(zi)(zi)(zi)電(dian)子(zi)(zi)(zi)(zi)轉移24的(de)(de)Al 28 ? 64 ] 4+ ·4E -通(tong)過控制(zhi)電(dian)子(zi)(zi)(zi)(zi)到底物(wu)的(de)(de)路徑。過渡中(zhong)間(jian)體(ti)的(de)(de)不同自由(you)基(ji)種類的(de)(de)產生(sheng)是(shi)控制(zhi)反應選(xuan)擇性的(de)(de)關鍵(jian)過程,這(zhe)是(shi)通(tong)過使陰離子(zi)(zi)(zi)(zi)電(dian)子(zi)(zi)(zi)(zi)與二(er)酮或O 2反應來實(shi)現的(de)(de),從而導(dao)致在(zai)還原和(he)氧化(hua)反應中(zhong)形成(cheng)了酮基(ji)二(er)價陰離子(zi)(zi)(zi)(zi)和(he)超氧自由(you)基(ji)。反應分別(bie)。這(zhe)種利(li)用駐(zhu)極體(ti)的(de)(de)方(fang)(fang)法(fa)學可以為合成(cheng)化(hua)學中(zhong)水的(de)(de)脈沖放射(she)分解提供一種替代方(fang)(fang)法(fa)。
基本信息:中文名稱 沃氏物中文別名 1,3-二乙基-3Β-甲氧基腺甾-2,5(10)-二烯-17-酮;18-甲基-3-甲氧;基-2,5(10)雌甾二烯-17-酮;左炔諾孕酮雜質R;18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3b-甲氧基-17-酮;英文名稱 Methoxydienone陜西生產氧橋物廠家英文(wen)別名(ming) CAS號 2322-77-2分子式 C20H28O2分子量 300.43500生產方(fang)法:用3-甲(jia)氧(yang)基-18-甲(jia)基-1,3,5(10),8-雌(ci)甾四烯-17-酮先后以鉀硼氫、鋰-氨還原,生成3-甲(jia)氧(yang)基-18-甲(jia)基2,5(10)雌(ci)甾二烯-17-醇(chun),然后以環己(ji)酮-異丙醇(chun)鋁(lv)氧(yang)化(沃氏氧(yang)化)制得該品。
相對于很多熱化學氧化反應,光氧化反應通常在室溫下進行,不僅節約了能源,并且避免了高溫下的副反應,從而能夠提供安全的工業生產環境;陜西生產氧橋物廠家同時(shi),光(guang)(guang)(guang)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)還(huan)具有(you)操作簡(jian)(jian)單、后處理簡(jian)(jian)便等優點。更重要的(de)(de)是(shi)(shi),光(guang)(guang)(guang)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)中(zhong)的(de)(de)主要原料光(guang)(guang)(guang)和(he)氧(yang),都是(shi)(shi)特殊(shu)的(de)(de)可再生(sheng)資源,并且作為生(sheng)態學(xue)上的(de)(de)清潔“試(shi)劑(ji)”,具有(you)無毒、無害、化(hua)學(xue)性(xing)質穩定、來(lai)源豐富、價廉易得、無試(shi)劑(ji)殘留等特點, 用(yong)來(lai)代替工業生(sheng)產中(zhong)熱氧(yang)化(hua)所使用(yong)的(de)(de)無機(ji)金屬氧(yang)化(hua)物, 特別(bie)是(shi)(shi)三氧(yang)化(hua)鉻等毒性(xing)強的(de)(de)氧(yang)化(hua)劑(ji)或(huo)是(shi)(shi)危險性(xing)大的(de)(de)雙(shuang)氧(yang)水,具有(you)環境(jing)(jing)友好、成本(ben)低廉等優勢。 基于這些(xie)優點,光(guang)(guang)(guang)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)的(de)(de)研究和(he)應(ying)用(yong)對于生(sheng)物學(xue)、醫學(xue)、環境(jing)(jing)科學(xue)等都具有(you)重要意義, 且在有(you)機(ji)合(he)成中(zhong)也占有(you)特殊(shu)地位(wei)。
背景及概述雙烯醇酮醋酸酯化學名稱為 5, 16-孕甾雙烯-3β-醇- 20-酮醋酸酯(簡稱雙烯),是合成甾體激素類藥物的重要中間體,以其為原料可以制造腎上腺皮質激素(如氫化可的松、氫化潑尼松)、糖皮質激素類藥物、蛋白同化激素類、雌(雄)性激素類、黃體激素類的藥物等。其合成原料有薯蕷皂素和茄次堿兩種,以茄次堿為原料合成雙烯,步驟多,反應時間長,收率不理想。由于薯蕷皂素原料的缺乏,西方國家越來越重視以茄次堿為原料的合成方法的研究。我國薯蕷皂素產量大,黃姜、串地龍等植物中都有2%以上的含量,不僅可以滿足國內需求,還可大量供應國際市場。陜西生產氧橋物廠家國(guo)內各生產(chan)廠家(jia)均以薯(shu)蕷皂素為(wei)(wei)原(yuan)料,經裂解、氧(yang)化、水解三步(bu)反應合成(cheng)(cheng)雙(shuang)烯(xi)。雙(shuang)烯(xi)生產(chan)原(yuan)料來源(yuan)廣、價值高、市場前景極好。但工業生產(chan)的(de)(de)平均收率只有72%,生產(chan)成(cheng)(cheng)本高,利潤(run)微薄,有的(de)(de)生產(chan)廠家(jia)已(yi)經面(mian)臨倒閉。如何提高雙(shuang)烯(xi)收率已(yi)經成(cheng)(cheng)為(wei)(wei)一個(ge)亟待解決的(de)(de)問題。
從安徽科寶生物工程有限公司獲悉,由該公司和中科院理化所聯合開發的光化學合成16-DPA(雙烯醇酮醋酸酯)噸級示范生產線試產近兩個月以來,已經完成技術調整和工藝優化,產出合格產品,即將進入批量生產的穩定運行期,這意味著我國成為世界首個擁有16-DPA綠色合成工藝的國家。陜西生產氧橋物廠家據該公(gong)司董事長趙厚法(fa)介紹,該項目依托中科院理化所的(de)(de)專利(li)技(ji)術和研發平臺,以黃(huang)姜等植物提取物為(wei)起始(shi)原料,以動物血液提取物為(wei)光敏劑(ji),利(li)用空氣(qi)中的(de)(de)氧(yang)作(zuo)為(wei)氧(yang)化劑(ji),通過(guo)(guo)光能(neng)(neng)引(yin)發氧(yang)化反(fan)應生(sheng)產(chan)(chan)16-DPA。中試(shi)產(chan)(chan)品經檢(jian)測,性能(neng)(neng)指標(biao)達到(dao)企業標(biao)準(zhun)要求,現已通過(guo)(guo)浙江仙居藥(yao)業、德(de)國(guo)拜耳、韓國(guo)大(da)雄等用戶試(shi)用。由于新工藝(yi)反(fan)應條件易于控制、后處理過(guo)(guo)程簡單(dan),所得產(chan)(chan)品純度由原來的(de)(de)98%提高(gao)到(dao)了99%以上,成(cheng)本(ben)降低5%。